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鄭州晶品超硬工具有限公司
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鄭州晶品轉載:中國航發:金屬粉末循環使用導致的成分及打印件性能變化

  相比于傳統制造方法,粉末床熔融技術成本較高,其中粉末成本占據了重要部分。粉末床增材制造存在一個顯著的特點:即使僅成形一個零件,也需根據零件高度準備能覆蓋成形倉相應高度的金屬粉末(對于有供粉倉的成形設備,同樣需將金屬粉末填充至所需高度),粉末利用率并不高。有研究發現,單次粉末床增材制造時僅有質量分數2%~3%的粉末熔化為金屬部件,可見將粉末回收進行重復使用是降低成本、縮短生產周期的最有效的手段。

  然而,重復使用的粉末每次成形均會造成部分粉末質量變差,其物理、化學特性不可避免地在重復循環使用中發生一定變化。因此,有必要對其重復用于增材制造是否會導致零件性能下降進行驗證,尤其是將粉末循環制件用于質量要求較高的航空航天和某些生物醫學等風險較高的行業時。來自中國航發的研究人員,結合增材制造領域金屬粉末的研究進展,選取近年來業內研究較多的316L不銹鋼、Ti6Al4V和IN718合金3種粉末材料,對循環使用過程中粉末的化學性能、物理性能、制件性能變化進行了概述,并基于民用航空零部件增材制造需求,分析了金屬粉末循環使用時存在的若干問題,提出了解決思路。

  化學成分的變化

  316L不銹鋼粉末

  316L不銹鋼粉末與其他金屬粉末最明顯的區別為其表面存在一層SiO2氧化層,隨著不斷的重復使用,粉末表面氧含量上升,氧化層厚度增加,鉻、錳、鐵元素等向粉末表面擴散,氧化層成分由SiO2轉變為MnCr2O4。多次重復使用后,粉末中一些原始元素,如鉻、鎳、錳、磷、硫、氮等輕微增加,碳、鐵、鉬、硅等略有下降,但從統計學角度而言,各元素變化均在測量誤差范圍內。此外,不規則、粗糙顆粒表面的硅、鎳、硫、氧含量在多次重復使用后有所增加。

  諸多研究表明,316L不銹鋼粉末元素的整體變化比較微小,可以近似認為其基本保持不變,這可能是由于粉末表面氧化層的存在阻礙了部分元素的變化。顆粒表面出現的一些非氧化物組成元素,則是因部分金屬粉末在激光作用下局部熔化后發生成分偏析所致。

  Ti6Al4V合金粉末

  Ti6Al4V合金粉末主要應用激光選區熔化(SLM)和電子束選區熔化(EBM)兩種粉末床熔融技術成形,其成分研究主要集中于氧、氮、鋁、釩等元素的變化。在循環使用過程中,EBM成形用Ti6Al4V合金粉末中氧元素含量有所增加,而SLM成形時各元素含量基本保持不變。

  IN718高溫合金粉末

  近年來有關IN718高溫合金增材制造工藝的研究數量有所增加,然而其粉末循環使用相關報道較少,僅有SLM、EBM、LMD修復等3種方式少量涉及。

  SLM成形用IN718高溫合金粉末在循環使用時,化學成分基本無明顯變化,因具有高純氬氣保護氣氛,在不添加新粉末的情況下可重復使用10次以上,添加新粉末時可重復使用達38次。但也存在氧元素含量上升,重復使用次數減少的情況。

  綜上所述,粉末循環使用過程中應重點關注氧元素的含量變化,雖然有研究表明成形件中的氧含量低于粉末原料的,但粉末表面氧化物的增加會影響粉末對激光的吸收,從而影響成形質量。此外,在粉末循環使用過程中還需對其中的親氧元素和易燒損元素進行監控。

  物理性能的變化

  在粉末粒度方面,上述3種材料無論通過SLM還是EBM方式成形,平均粒徑均增大,整體粒度分布變窄或基本不變。其主要原因為鋪粉時小顆粒填充至大顆粒間隙中,隨著成形的不斷進行,小顆粒逐漸消耗減少;而成形過程中的飛濺、黏連、重熔等使得大顆粒數量增加。已有研究表明,不銹鋼粉末多次使用后顆粒長徑比增加,形狀不規則顆粒數量上升,且存在較多的附屬顆粒和黏結顆粒。隨著重復使用次數的增加,衛星球的數量先減少后增加,但也有多次使用后衛星球數量仍不斷減少的報道。

  在粉末形貌方面,EBM成形用Ti6Al4V和IN718合金粉末在多次成形后明顯出現球形度下降、表面粗糙度增大的現象,甚至出現拉長和變形顆粒;SLM成形方式下,顆粒表面僅在使用次數較多時變得更為粗糙,球形度基本無變化;而部分316L不銹鋼粉末在重復使用后出現球形度提高、表面更加光滑的現象,這可能是由于增材制造過程中的熔化和凝固使一些原本受熱影響粗糙化的顆粒表面受到破壞所致。

  鑒于重復使用后粉末中小顆粒數量減少、衛星顆粒占比降低,其流動性普遍得到提高;但當使用次數過多,衛星顆粒數量再次上升時,流動性提高的趨勢會有所減弱直至穩定。

  此外,316L不銹鋼粉末在循環使用過程中出現了磁性顆粒,并且含有大量細小的δ鐵素體晶粒和一些完全或幾乎完全奧氏體化的單晶粉末顆粒,而原始粉末中僅存在多晶奧氏體顆粒。推測相變是不銹鋼粉末磁性發生變化的原因,在重復使用過程中需要將帶有磁性的金屬粉末進行篩選去除。研究人員在IN718合金粉末重復使用過程中也有類似發現,具體原因尚需進一步研究。由于磁性顆粒的存在會導致粉末團聚,降低鋪粉質量,如何避免該現象將成為未來增材制造粉末循環利用的一個重要研究方向。

  成形件力學性能的變化

  隨著循環使用次數的增加,粉末流動性、表面形貌和化學成分等均發生一定變化,成形件的力學性能亦會受到影響。目前,相關研究主要集中在拉伸性能、疲勞性能和沖擊性能等方面。

  316L不銹鋼、Ti6Al4V和IN718合金3種粉末循環使用后成形件的拉伸性能與原始粉末制件的相差不大,抗拉強度有時呈上升趨勢;Ti6Al4V合金成形件的疲勞性能雖然整體沒有顯著變化,但高循環應力條件下表現出較高的疲勞壽命;IN718合金成形件的斷裂韌性和斷裂應變變化較大,但與重復使用次數并不存在明顯的關聯性。

  綜上,粉末多次重復使用并不會使成形件拉伸性能明顯下降。成形件性能與內部缺陷有關。目前其他性能與粉末重復使用的相關研究十分有限,也沒有建立缺陷與粉末重復使用次數的關系,因此無法表明粉末重復使用是否會導致其他性能或波動程度的變化。

  END

  金屬粉末在源頭上決定了增材制造的成本和產品質量,充分開展粉末循環使用研究對于控制成本、保障產品質量穩定性至關重要。本文綜述了該領域應用最多的三種材料在重復使用過程中發生的物理化學以及打印件性能的變化情況,并為民用航空零部件增材制造需求提出了解決思路。

 
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